Titel: | Chemische Untersuchung eines Cementsteines; von E. Reichardt in Jena. |
Autor: | Eduard Reichardt [GND] |
Fundstelle: | Band 200, Jahrgang 1871, Nr. LXII., S. 220 |
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LXII.
Chemische Untersuchung eines
Cementsteines; von E.
Reichardt in Jena.
Reichardt, Untersuchung eines
Cementsteines.
Ein in hiesiger Nähe in großer Masse zur Cementfabrication
benutzter Kalkstein wurde zur Untersuchung eingesendet und hat
die Veröffentlichung der Resultate vielleicht insofern
Interesse, als verhältnißmäßig noch wenig derartige Analysen
bekannt gegeben sind, auch gewöhnlich ganz besondere
Bestandtheile in derartigen Gesteinen von dem technischen
Publicum geahnt werden.
Der Stein war von grauer, dunkler Farbe, thonigem Geruch und
zeigte einige Reste versteinerter Fischzähne, wie eingesprengt
Schwefelkies. Den hiesigen Vorkommnissen entsprechend, gehörte
derselbe zu dem Keuper, welcher gewöhnlich dolomitische
Kalksteine enthält.
Das fein zerkleinerte Material wurde zweimal mit einem Uebermaaße
von concentrirter Salzsäure zur staubigen Trockne verdunstet und
sodann das in Salzsäure ferner Unlösliche geschieden, welches
zuletzt, nach Entfernung der löslichen Kieselsäure, für sich der
Zerlegung durch Baryt unterworfen wurde.
2 Grm. hinterließen hierbei 0,278 Grm. unlöslichen Rückstand =
13,90 Proc.
1,0800 Grm. gaben 0,1490 Grm. Rückstand = 13,80 Proc.
5,0 Grm. gaben 0,662 Grm. Rückstand = 13,24 Proc.;
in letzterem wurde die lösliche
Kieselsäure ermittelt und 0,146 Grm. erhalten =
2,96 Proc. Die weiteren analytischen Belege folgen am Schlusse
der Abhandlung.
Die salzsaure Lösung ergab darnach in 100 Th. des
Kalksteines:
CaO
28,05
MgO
12,96
Fe²O³
3,83
FeO
4,17
MnO
0,22
NaO
0,40
KO
0,35
SiO³
2,96
CO²
36,00
SO³
0,22
––––––
89,16
Wasser
0,66
bei 120° C. entweichend.
Unlösliches
10,18
––––––
100,00
Thonerde war nicht vorhanden. Nach
obiger Bestimmung des Rückstandes (dritte), welcher zur weiteren
Analyse benutzt wurde, hinterblieben 13,24 Proc., minus 2,96 Proc. löslicher
Kieselsäure = 10,28.
Die Berechnung auf Salze ergibt, daß die Kohlensäure vollständig
von Kalk und Talkerde verbraucht wird, indem dazu 35,93 Proc.
nöthig sind; die Bestimmungen der Kohlensäure ergaben durch
Verlust 36,06 Proc., durch Bindung an Baryt 35,91 Proc.
Fe²O³, FeO, MnO und die Alkalien sind demnach an
Kieselsäure gebunden, theilweise frei vorhanden.
Die Bestandtheile sind dann folgende:
CaO, CO²
49,84
MgO, CO²
26,96
CaO, SO³
0,36
Fe²O³
3,83
FeO
4,17
MnO
0,22
NaO
0,40
KO
0,35
SiO³
2,96
HO
0,66
–––––
89,75
Die Differenz beruht auf der, bei der früheren Aufstellung
gegebenen Menge Kohlensäure zu 36,00 Proc., verrechnet wurden
nur 35,93 Proc.
Die in Salzsäure unlöslichen, von der löslichen Kieselsäure
befreiten Theile wurden schließlich durch Glühen
mit kohlensaurem Baryt aufgeschlossen und als Bestandtheile, auf
100 Th. Kalk berechnet, erhalten:
CaO
0,76
MgO
0,14
Fe²O³
0,60
Al²O³
1,60
KO
0,13
NaO
0,19
SiO³
3,78
Sand
3,26
–––––
10,46
Berechnet man aus diesen Resultaten die Silicate, so erhält man
folgende Verbindungen:
KO, SiO³
0,26
NaO, SiO³
0,47
CaO, SiO³
2,01
MgO, SiO³
0,46
Fe²O³, SiO³
0,95
Al²O³, SiO³
3,04
Sand
3,26
–––––
10,45
Bei dieser Berechnung wurden 3,77 SiO³ verbraucht und 3,78
waren gefunden. Die Sauerstoffmengen der Monoxyde, Sesquioxyde
und der Kieselsäure zeigen dabei folgende Verhältnisse:
RO : R²O³ : SiO³
1
: 2,7 : 5,6 =
O,
demnach nahezu 1 : 3 : 6 oder entsprechend
einer Formel RO, SiO³ + R²O³, SiO³,
d.h. einem Zeolithe, Natrolithe oder dem Labrador.
Die gesammte Mischung des Cementsteines wäre demnach folgende, in
100 Th. der Substanz:
CaO, CO²MgO,
CO²CaO,
SO³Fe²O³FeOMnONaOKOSiO³
49,8426,960,343,834,170,220,400,352,96
in HCl löslich.
KO, SiO³NaO,
SiO³MgO, SiO³CaO,
SiOFe²O³,
SiO³Al²O³,
SiO³SandWasser
0,260,470,462,010,953,043,260,66
in HCl unlöslich.
––––––
100,18
Kalk und Talkerde gewähren fast genau das Verhältniß von
2 (MgO, CO²) + 3 (CaO,
CO²).
Die oben erwähnte Beimischung von Schwefelkies, welcher in
Krystallen und theilweise dentritenartig eingesprengt war,
betrug äußerst wenig; eine besondere Bestimmung des
Schwefelgehaltes, außer der Schwefelsäure, ergab 0,1 Proc. S =
0,175 Proc. FeS². Phosphorsäure und Chlor waren nicht
vorhanden.
Analytische
Belege.
0,758 Grm. verloren bei 120° C. 0,005 Grm. HO = 0,66
Proc.; die weitere Erhitzung bis auf 200° C. ergab keinen
Verlust.
Kohlensäure. 0,745 Grm. verloren im
Kohlensäure-Apparate 0,270 Grm. CO² = 36,06
Proc.
0,707 Grm. gaben bei dem Einleiten der durch Salzsäure
entwickelten CO² in Barytlösung und Ueberführung des BaO,
CO² in BaO, SO³ 1,344 Grm. des letzteren = 35,91
Proc. CO².
Kieselsäure. 5,0 Grm. mit HCl zur
Trockne verdunstet, gaben sodann 0,662 Grm. in HCl unlöslichen
Rückstand; derselbe verlor durch Kochen mit NaO, CO²
0,146 Grm.; durch Eindampfen der angesäuerten Natronlösung zur
Trockne u.s.w., zur Controlle, wurden 0,144 Grm. SiO³
erhalten. Unlöslicher Rückstand = 10,23 Proc., lösliche
Kieselsäure = 2,96 Proc.
Die salzsaure Lösung wurde auf 200 Kubikcentimeter verdünnt.
Eisen und Mangan. Der
Gesammtniederschlag von Fe²O³ und
Mn³O⁴ betrug 0,1115 Grm. aus 50 Kubikcentimeter
Lösung = 8,92 Proc.; Al²O³ war nicht vorhanden.
Prüfungen auf BaO und SrO ergaben die Abwesenheit derselben.
Schwefelsäure und Alkalien. 50 K. C.
der Lösung gaben 0,008 Grm. BaO², SO³ = 0,22 Proc.
SO³, und nach der Scheidung durch BaO 0,0165 Grm.
Chloralkalien und diese 0,023 Grm.
KCl + PtCl² = 0,35 Proc. KO und 0,40
Proc. NaO.
Eisenoxydul, Manganoxydul, Kalk und
Magnesia. 1,080 Grm. Mineral hinterließen nach dem
Abdampfen mit HCl u.s.w. unlöslich 0,1490 Grm. = 13,80 Proc.
Die Lösung ergab für FeO 0,050 Grm. = 4,17 Proc. FeO; 0,0025 Grm.
Mn³O⁴ = 0,22 Proc. MnO, 0,542 Grm. CaO, CO²
= 28,05 Proc. CaO und 0,1400 Grm. 2 MgO, PO⁵ = 12,96
Proc. MgO.
Schwefelkies. 1 Grm. Cementstein
wurde mit der vierfachen Menge KO, NO⁵ geschmolzen; das
wässerige Filtrat des Rückstandes ergab kein Chlor, aber 0,0140
Grm. BaO, SO³ = 0,48 Proc. SO³; abgezogen die
früher in salzsaurer Lösung gefundenen 0,22 Proc., bleibt für
Schwefel noch 0,26 Proc. SO³ = 0,10 Proc. S.
Unlöslicher Rückstand. Der bei der
Untersuchung von 5 Grm. hinterbliebene Rückstand von 0,516 Grm.
wurde mit BaO, CO² aufgeschlossen und nach der Behandlung
mit HCl u.s.w. in letzterer unlöslich erhalten 0,352 Grm.; nach
Behandlung der letzteren mit Natronlösung hinterblieben noch
0,163 Grm. = 3,26 Proc. unaufgeschlossene Masse (Sand). Die
gelöste Kieselsäure betrug demnach 0,189 Grm.; die Gegenprobe
durch Abdampfen u.s.w. lieferte 0,185 Grm.
Die salzsaure Lösung wurde in zwei Theile getheilt und in dem
einen Theil gefunden: Fe²O³ = 0,015 Grm. = 0,60
Proc., Al²O³ = 0,040 Grm. = 1,60 Proc., CaO =
0,0190 Grm. = 0,76 Proc., MgO, PO⁵ = 0,0190 Grm. = 0,14
Proc. MgO.
Aus der zweiten Hälfte wurden erhalten 0,0140 Grm. Chloralkalien
und aus diesen 0,0170 Grm. KCl + PtCl² = 0,13 Proc. KO
und 0,19 Proc. NaO.
FeO und MnO waren nicht nachzuweisen.