Lefranc's Zuckergewinnung aus Melasse, Syrup u. dgl.Nach der Druckschrift: Procédé, d'extraction du sucre des jus, sirops et mélasses. Procédé Lefranc. (Compiègne. Imprimerie Leroy-Joly.) Lefranc's Zuckergewinnung aus Melasse, Syrup u. dgl. Wenn man Kalk in einer Zuckerlösung bis zur Sättigung des darin enthaltenen Zuckers auflöst, so bildet sich bekanntlich eine lösliche Zuckerkalkverbindung. Erhitzt man die Lösung dieser letzteren, so erhält man einen fast unlöslichen Niederschlag eines anderen Zuckerkalkes von der Zusammensetzung des dreibasischen Zuckerkalkes C12H22O11.3CaO. Die Formel dieser Zerlegung scheint folgende zu sein: 3(C12H22O11.2CaO) = 2(C12H22O11.3CaO) + C12H22O11. Dieser Zuckerkalk kann durch Filtration in der Hitze von seiner Mutterlauge getrennt und der Zucker daraus gewonnen werden. Der Nachtheil dieses Verfahrens besteht in der Unvollständigkeit der Fällung, welche dazu nöthigt, entweder dieselbe Fällung mit den Mutterlaugen zu wiederholen, oder auf das Substitutionsverfahren zurückzugreifen. In allen Fällen gelangt man aber nur dann zu guten Ergebnissen, wenn der Zuckergehalt der Lösung höchstens 5 bis 12 Proc. beträgt. Wie bekannt, hat man die Fällung auch so ausgeführt, daſs man der mit Kalk gesättigten Zuckerlösung erst eine gewisse Menge Chlorcalciumlösung, nämlich soviel zusetzte, daſs dadurch die zur Entstehung eines unlöslichen Zuckerkalkes nöthige Kalkmenge in Lösung kam und dann die Fällung durch Zusatz von kaustischem Natron bewirkte. Es scheidet sich dann in der Kälte dreibasischer Zuckerkalk aus: 3(C12H22O11.2CaO) + CaCl2 + Na2O = 3(C12H22O11.3CaO) + 2 NaCl. Der theoretische Vorgang, daſs sämmtlicher Zucker ausgefällt würde, hat in Folge des starken Bedarfes an kaustischem Natron nicht ausgenutzt werden können. Er findet nur dann Anwendung, wenn die Zuckerlösungen in Folge eines vorausgegangenen billigeren Verfahrens nur noch wenig Zucker enthalten. Aus der zweckmäſsigen Anordnung und Verbindung beider Verfahren ist nun das neue Lefranc'sche hervorgegangen, welches demnach aus zwei Theilen besteht, nämlich: 1) der Abscheidung eines unlöslichen Zuckerkalkes, 2) der Behandlung der Mutterlauge desselben behufs Gewinnung des darin zurückgebliebenen Zuckers. 1) Die Melasse oder der Syrup wird in einem Maischapparate auf einen Zuckergehalt von 5 bis 10 Proc. dadurch gebracht, daſs man denselben mit Kalkmilch mischt, welche ungefähr 50 Proc. Kalk des vorhandenen Zuckers entspricht. Dies reicht zu einer vollständigen Bindung nicht hin, gewährt aber den Vortheil, dieselbe ohne plötzliche Temperaturerhöhung zu bewirken, was zur Entstehung des Bisaccharates, welches sich am vollständigsten beim Erhitzen in Trisaccharat und Zucker zerlegt, wesentlich ist. Wenn die Mischung gleichmäſsig geworden und obige Verdünnung erreicht ist, so setzt man gebrannten Kalk in der allerfeinsten Vertheilung zu und maischt bis zur vollkommenen Sättigung des Zuckers durch den Kalk. Der gebrannte Kalk entspricht weiteren 50 bis 60 Procent des Zuckergewichtes und soll nur nach und nach zugeführt werden, um Erwärmung des Gemisches zu vermeiden. Nun wird durch Säcke oder Filterpressen filtrirt, um den der Lösung beigemischten überschüssigen Kalk zu entfernen, und die klare Lösung in einer Heizpfanne erhitzt; sie trübt sich bei steigender Temperatur, von 50° an, und zerfällt in der Siedehitze in der oben angegebenen Weise. Ist dies geschehen, so fügt man den vorher abgeschiedenen Kalküberschuſs nach und nach der im Sieden erhaltenen Flüssigkeit wieder zu. Hierdurch werden zwei Vortheile erreicht: Erstens werden die Zuckerverluste vermieden, welche sonst durch den Kalk verursacht wurden, und zweitens wird das fast schleimige Saccharat durch die Gegenwart des Kalkes poröser und daher zum Auswaschen geeigneter. Der Kalk wird nach diesem Verfahren entfernt, wenn seine Gegenwart nachtheilig, und wieder zugesetzt, wenn diese von Nutzen ist. Ist das Gemisch fertig, so wird das Saccharat heiſs durch Filterpressen geschickt und in denselben mit kochendem Wasser gewaschen. Aus dem Saccharat wird durch Maischen eine Milch hergestellt und diese, wie bekannt, weiter verarbeitet. 2) Die bei der vorigen Arbeit erhaltene Mutterlauge, welche noch etwa 3 Proc. Zucker enthält, wird auf die gewöhnliche Temperatur abgekühlt und hierauf gebrannter Kalk im Ueberschusse zugesetzt, um den vorhandenen Zucker vollkommen in löslichen Zuckerkalk überzuführen. Der Kalkzusatz kann auch vor der Abkühlung erfolgen, wenn man nur danach die zur Bildung des Saccharates geeignetste Temperatur herstellt. Wie in dem ersten Theile der Arbeit wird der ungelöst gebliebene Kalk durch Filtration abgeschieden und die Lösung in eine mit einem Mischapparate versehene Heizpfanne gegeben. Die Temperatur dieser Lösung wird des geringen Zuckergehaltes wegen selbst durch einen Ueberschuſs an Kalk nicht so weit erhöht, daſs Monosaccharat entstände; es bildet sich daher fast ausschlieſslich zweibasisches Saccharat. Diesem wird nun Chlorcalcium in hinreichender Menge zugesetzt, so daſs unlösliches Saccharat entstehen kann, dann gut gemischt, erhitzt und endlich eine dem zugesetzten Chlorcalcium äquivalente Menge kaustischen Natrons zugegeben. Alsbald wird, sowohl in der Kälte wie in der Wärme, der Zuckerkalk ausgefällt, indem der frei werdende Kalk mit dem zweibasischen zu dreibasischem Saccharat zusammentritt und dieses sich niederschlägt. Man erwärmt zweckmäſsig, um die Fällung zu beschleunigen und die Filtration zu erleichtern. Diese liefert die Saccharatkuchen, welche heiſs ausgewaschen und wie die ersten verarbeitet werden. Der vorher abfiltrirte Kalküberschuſs kann mit dem bei der ersten Arbeit erhaltenen vereinigt und ebenso oder zur Herstellung der Kalkmilch benutzt werden. Die Mutterlauge kann man auf Salze und Stickstoffverbindungen verarbeiten. Statt Chlorcalcium kann auch jedes andere Kalksalz, statt des Natrons jede andere alkalische oder erdige Basis benutzt werden. Bericht über die Arbeit nach obigem Verfahren: Die verarbeitete Melasse war Ablauf vom 3. Product und zeigte: 46° B. (86 % Balling), 49,02 Zucker (scheinbare Reinheit 58), Asche 14,56. Jede Arbeit betraf 150k oder etwa 1hl Melasse, wie dies bei einer täglichen Verarbeitung von 10000k der Fall ist. 1) Diese Melasse wurde auf 6,86 Proc. Zucker verdünnt, wodurch obige 150k auf 10hl,72 kamen. Dann wurde Kalk als Kalkmilch (50 Procent des Zuckers), welcher von dem abfiltrirten Kalküberschusse stammte, und hierauf die gleiche Menge gebrannter Kalk in Pulverform zugesetzt. Gemaischt wurde einige Minuten lang, das Gemisch dann durch eine Filterpresse geschickt und die klare Lösung in die Heizpfanne gebracht. Der überschüssige, im Filter zurückgebliebene Kalk wurde mit Dampf getrocknet, um zur Herstellung der Kalkmilch bei den weiteren Arbeiten zu dienen. Die klare Lösung enthielt 38k Kalk auf 100k gelösten Zucker. Beim Erhitzen begann die Abscheidung des unlöslichen Zuckerkalkes bei 40 bis 50° und war beim Kochen vollständig. In der Siedehitze wurde abgepreſst und mit einer etwa dem Gewichte der Kuchen gleichen Menge kochenden Wassers ausgewaschen; dann wurde noch mit einem Dampfstrome gedeckt und getrocknet. Man erhielt 228k oder etwa 150 Procent des Melassengewichtes Zuckerkalk von folgender Zusammensetzung: Wasser 72,50 Zucker 16,20 Kalk   8,10 Asche   0,79. Dies entspricht einer Fällung von 36k,936 Zucker oder 51 Procent des Zuckers der Melasse. Die Mutterlauge ohne Waschwasser betrug 85 Procent des ursprünglichen Volumens mit 4,01 Proc. Zucker. Das Waschwasser wurde mit der Mutterlauge vereinigt. 2) Letzteres Gemisch wurde auf 25° abgekühlt und mit 80 Procent gebrannten Kalkes vom Gewichte des darin enthaltenen Zuckers gemaischt, filtrirt und in die Heizpfanne gebracht. Die klare Flüssigkeit enthielt nun 40 Th. Kalk auf 100 Th. Zucker; es wurden 12k,4 Chlorcalcium oder 33 Procent des Zuckers als concentrirte Lösung zugesetzt, gut gemaischt und dann 7k,3 kaustisches Natron, d.h. 19 Procent des Zuckergewichtes gesättigter Lauge hinzugemischt. Der Zuckerkalk fiel sofort aus, das Gemisch wurde behufs leichteren Abfiltrirens auf 50° erwärmt, die Saccharatkuchen mit ihrem 1½fachen Gewichte kalten Wassers ausgewaschen, die Waschlauge mit der Abfalllauge vereinigt. Diese Wasser betrugen zusammen 10hl,8 oder 7hl,2 auf 100k Melasse. Der Zuckergehalt der Mutterlauge betrug 0g,315, der der Waschwasser 0g,750 in 1hl (soll wohl heiſsen in 100cc!). Es wurden erhalten 205k oder auf 100 Melasse 135k Saccharat von folgendem Gehalte: Wasser 72,60 Zucker 15,60 Kalk   8,84 Asche   0,82. Es waren darin also enthalten 31k,859 oder 43 Procent des Zuckers der Melasse. Im Ganzen waren erhalten worden: k In der ersten Fällung 36,936 „ „ zweiten „ 31,859 Verlust in den Abläufen   4,735 –––––– 73,530. Danach sind vom eingeführten Zucker 93,56 Proc. erhalten worden; eine Melasse von 50 Proc. würde also (in Saccharat) 46,78 Zucker geliefert haben. Die beiden Zuckerkalke wurden zusammen zu einer Milch von 12° B. verehrt, aussaturirt und der erhaltene Saft wie üblich filtrirt, verdampft und verkocht. Der Saft zeigte 11,92 Proc. Zucker bei einer scheinbaren Reinheit von 91,5, der Dicksaft bei 23° B. einen Zuckergehalt von 43,25, eine scheinbare Reinheit von 90. Das Kornkochen ergab unter Anwendung eines kleinen, wenig geeigneten Apparates eine Füllmasse wie gewöhnliche Säfte, welche 80,1 Proc. Zucker, 4,1 Proc. Asche und eine scheinbare Reinheit von 89 hatten. Von den 150k Melasse entfielen 84k,15 oder 56 Proc. auf diese Füllmasse. Der Verlust für diese unmittelbare Arbeit betrug also 1,05 Procent der Melasse. Die 84k,15 Füllmasse lieferten beim Schleudern: 42k,675 weiſsen Zucker = 28,45 % der Melasse oder 50,71 % der Füllmasse 38k,020 auf Faden gekochtes zweites Product = 25,35 % der Melasse. Die Handelsuntersuchung des Zuckers ergab: Wasser   0,240 Asche   0,504 Unbekanntes   0,403 Zucker 98,85 Rendement 96,84. Der Abfallsyrup hatte 65 Proc. Zucker und 8,54 Proc. Asche, entsprechend Aftern Salzquotient von 7,62, war mithin besser als der gewöhnliche. Im Groſsen hofft man mit verbesserter Arbeit noch günstigere Ergebnisse zu erreichen. Es ist auffallend, daſs die Arbeit, wie sie in diesem Berichte beschrieben ist, mit derjenigen, wie sie vorher empfohlen wird, in mehreren wesentlichen Punkten nicht übereinstimmt. Die erste Beschreibung des Verfahrens begreift einen ganz eigenartigen Gedanken, nämlich den, ein vorher abgeschiedenes Gemisch von Kalk und Zuckerkalk zu der im Sieden erhaltenen Flüssigkeit hinzuzusetzen, aus welcher bereits unlöslicher Zuckerkalk sich ausgeschieden hat. Von diesem Zusätze werden verschiedene Vortheile in Aussicht gestellt; in dem Berichte über die ausgeführte Arbeit erscheint aber dieser Zusatz, auf dessen Wirkung man gespannt sein darf, nicht aufgeführt; es wird vielmehr jenes Kalkgemisch nur zur Bereitung der in der Kälte zu verwendenden Kalkmilch benutzt. Dagegen spricht der Arbeitsbericht vom Trocknen des abgeschiedenen Kalkes durch Dampf, wovon wieder in der Beschreibung keine Rede war und welches doch nach Zweck, Ausführung und Erfolg genauere Erwähnung verlangt hätte. Also über diese besonderen und eigenthümlichen Theile dieses Verfahrens bleibt in der einen oder anderen Richtung bedauerlicher Weise groſse Unklarkeit. Stammer.