Titel: | Schema für Wasseranalysen. |
Autor: | B. |
Fundstelle: | Band 280, Jahrgang 1891, S. 297 |
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Schema für Wasseranalysen.
Schema für Wasseranalysen.
Nach Prof. Th. Stillman (Chemical News, 1890 S. 312) verdampft man 2 l Wasser nach und nach in
einer gewogenen Platinschale auf dem Wasserbade zur Trockne, dann bringt man die
Schale in den Trockenschrank und erwärmt ½ Stunde auf 105° C., lässt erkalten und
wägt den Gesammtrückstand. Die Schale wird dann auf Dunkelrothglut erhitzt und nach
dem Erkalten wiederum gewogen. Der Gewichtsverlust gibt die organischen und
flüchtigen Bestandtheile an. Der Inhalt der Schale wird mit 10 bis 15 ccm starker
Salzsäure erwärmt, 25 ccm destillirtes Wasser zugesetzt, aufgekocht und das Ganze
durch ein aschefreies Filter in einen 100 ccm-Kolben filtrirt, gut ausgewaschen, das
Filtrat zur Marke aufgefüllt und völlige Mischung herbeigeführt.
Aller Wahrscheinlichkeit nach ist das Chlor im Wasser an Natrium gebunden; beträgt
die Menge mehr als die darauf theoretisch berechnete, so kann es mit Kalium,
Magnesium, auch wohl mit Calcium verbunden sein. Schwefelsäure wird auf
Alkalisulfate berechnet, falls das Alkali nicht schon an Chlor gebunden angenommen
werden musste; in dem Falle rechnet man auf CaSO4
oder MgSO4. Kohlensäure wird mit Calcium oder
Magnesium verbunden berechnet, nachdem die obigen Verbindungen combinirt sind.
Folgende Analyse ist die eines Wassers, welches relativ viel Schwefelsäure enthält;
dieselbe findet aber genügende Mengen Alkalien ausser denen an Chlor gebundenen, so
dass Gyps nicht vorhanden ist.
Die Analyse des Wassers, nach obigem Schema berechnet, ergibt folgende Zahlen:
Gramme in 1 l
SiO2
0,0038
SO3
0,0110
Cl
0,0062
K2O
0,0033
Na2O
0,0185
MgO
0,0165
CaO
0,0466
Al2O3 + Fe2O3
0,0020
––––––––––
0,1079
Uebertrag
0,1079
Organische Substanz
0,0246
Kohlensäure
0,0530
–––––
0,1855
Sauerstoff im Ueberschuss dem Chlor gegenüber
0,0021
–––––
Total
0,1834
Nach obigen Angaben umgerechnet ergibt sich:
NaCl
0,0154
Na2SO4
0,0141
K2SO4
0,0061
CaCO3
0,0833
MgCO3
0,0338
Al2O3 + Fe2O3
0,0020
SiO2
0,0038
Organische Substanz
0,0246
–––––
Total
0,1831
Textabbildung Bd. 280, S. 297
1) Rückstand: – Besteht aus
Unlöslichem – SiO2 oder SiO2Al2O3 (CaSO4). Wird getrocknet, geglüht und gewogen;
mit Wasser aufgenommen, salzsauer gemacht und zur Trockne gedampft. Dann nimmt
man mit Wasser auf und filtrirt; 2) Lösung: 100 ccm. – Wird in zwei Portionen
getheilt; eine von 75 ccm zur Bestimmung der Basen und eine von 25 ccm zur
SO3-Bestimmung. 75 ccm werden ammoniakalisch gemacht, aufgekocht und filtrirt.
(Alle Gewichtsmengen sind dann mit 4 zu multipliciren und durch 3 zu
dividiren.); CO2: Wird dadurch gefunden, dass man das Chlor und die
Schwefelsäure mit den Basen combinirt und bestimmt, wie viel Kohlensäure nöthig
ist, den Rest von CaO und MgO in Carbonate überzuführen, wie unten gezeigt
werden wird; Cl: 250 ccm Wasser werden in einer Porzellanschale auf ungefähr 50
ccm eingedampft, dann fügt man einige Tropfen gelbes chromsaures Kalium hinzu
und titrirt mit Normal-Silbernitratlösung, von welcher jeder Cubikcentimeter
0,0017 g Cl entspricht; 3) Rückstand: Besteht aus Al2O3 und Fe2O3. Wird
filtrirt, getrocknet u. gewogen; 4) Filtrat: Wird ammoniakalisch gemacht und
nach 3 Stunden filtrirt; 25 ccm werden aufgekocht, Chlorbarium zugesetzt und 3
Stunden absitzen gelassen. BaSO4 wird abfiltrirt, ausgewaschen, getrocknet und
gewogen. Man rechnet auf SO3 und multiplicirt mit 4; Rückstand: SiO2; geglüht
und als SiO2 gewogen; Filtrat: Wird mit Ammoniak versetzt, aufgekocht und
filtrirt; 5) Rückstand: Besteht aus CaO. Wird getrocknet, geglüht und als CaO
gewogen; 6) Filtrat: Wird in einer Platinschale zur Trockne gebracht, geglüht,
um die Ammoniumsalze zu vertreiben, mit H2O aufgekocht, filtrirt und gut
ausgewaschen; Rückstand: Al2O3 , Fe2O3 werden getrocknet, geglüht und als solche
gewogen; Filtrat: Wird ammoniakalisch gemacht; nach 3 Stunden filtrirt; der
Niederschlag wird getrocknet und geglüht. CaO wird auf CaSO4 umgerechnet; 7)
Rückstand: Besteht aus Mg(OH)2. Wird getrocknet, geglüht und als MgO gewogen; 8)
Filtrat: Wird mit einigen Tropfen Schwefelsäure in eine Platinschale gebracht,
zur Trockne gedampft und bis zum constanten Gewicht geglüht. Der Rückstand
besteht aus Na2SO4, MgSO4 oder K2SO4. Derselbe wird gewogen und in Wasser
gelöst; die Lösung zu 50 ccm aufgefüllt und dann zwei gleiche Theile von 25 ccm
getheilt; a) 25 ccm. – Wird mit ein paar Tropfen Salzsäure versetzt,
ammoniakalisch gemacht und Na2HPO4 zugesetzt. Nach 3 Stunden wird der
Niederschlag abfiltrirt, gut ausgewaschen, getrocknet und geglüht. Es resultirt
Mg2P2O7. Man rechnet auf MgSO4 und subtrahirt, nachdem man mit 2 multiplicirt
hat, vom Gesammtgewicht der Sulfate in (Nr 8) und dann wird MgSO4 auf MgO
umgerechnet; b) 25 ccm. – Man macht schwach salzsauer und fügt Platinchlorid
hin- zu. Man dampft auf dem Wasserbade unter Zusatz von Alkohol ein, nimmt mit
Alkohol auf und filtrirt K2PtCl6 ab, welches man auf einem bei 100° C.
getrockneten Filter bestimmt. Dies Gewicht rechnet man auf K2SO4 um und
subtrahirt, nachdem man mit 2 multiplicirt hat, von dem Gewicht von Na2SO4 +
K2SO4. Der Rest ist Na2SO4. Man rechnet schliesslich K2SO4 und Na2SO4 auf K2O
und Na2O um; (unlösl.); (lösl.).
Wenn nicht alles Chlor an Kalium oder Natrium gebunden ist, so findet sich gewöhnlich
Chlormagnesium. Letzteres, obgleich es zu Kesselsteinbildung nicht beiträgt, soll
corrodirende Wirkung auf Dampfkessel ausüben, und zwar nimmt man an, dass es sich
bei 100° C. und höheren Temperaturen zersetzt, wobei Salzsäure frei wird (vgl. Journal of the Society of Chemical Industry, Bd. 9 S.
472, und Treatise on steam boilers von Wilson, S. 168). Nachstehende Analyse ist die eines
erbohrten Brunnens in Florida. Da man neben starker Kesselsteinbildung auch
corrodirende Eigenschaften des Wassers wahrnahm, so wurde das Wasser analysirt und
es ergab sich:
Gramme in 1 l
NaCl
0,323
KCl
0,067
MgCl2
0,104
CaSO4
0,197
CaCO3
0,293
MgCO3
0,144
SiO2
0,011
Al2O3 + Fe2O3
0,007
Organische Substanzen
0,138
––––––––––
Total
1,284
Die Analyse ergibt also, dass das Wasser für Kesselspeisewasser allerdings wenig
geeignet ist.
B.